7 结果的质量控制7.1 内部质量控制按照国家规定的快速检测方法，随同样品做质量控制实验（空白试验和加标控制试验）或盲样测试实验，按快速检测方法要求作出结果判断。

约有14%的实验室还存在VOCs检测方法未经验证直接使用的情况，也是导致其结果发生偏离的原因。在实际样品多组分VOCs分析过程中，使用标准曲线时还需注意不同组分同时出峰的情况。

除定期依照标准及方法对仪器进行校准和检定，确认仪器设备满足方法要求外，还需在仪器设备的运行过程中保持仪器状态和各项参数稳定，以保证检测数据可重复，使检测结果更加准确可靠。建议地方部门加强对环境空气VOCs监测的重视，加快能力建设，加强监测人员的技术指导与培训，尽快提高VOCs监测技术能力和水平。3)当前中国环境空气VOCs大多以手工监测为主，此次比对使用手工监测法比例为89%。2.4.1实验室分析人员能力、经验不足目前国内环境空气VOCs的分析主要采用气相色谱仪与气质联用仪，这些大型仪器的使用更多地依赖于实验室分析人员的操作水平、熟练程度以及工作经验(如气相色谱柱的选择、气质仪器参数的确定、色谱数据的人工处理等)。通过整改发现，个别实验室在计算结果时，错误地将其使用混标建立的校准曲线对应的浓度设置为间二甲苯单组分的浓度，从而导致比对样品测试结果计算错误，出现评价结果不满意的情况。

2.4.3实验室全过程质控措施执行不到位在样品的采集阶段，如果使用罐采样，需严格按照分析方法的要求对罐进行清洗，并达到相关标准的要求，以减少外来污染物对检测结果的影响;如果使用吸附管采样，需提前验证吸附管的效率是否存在偏差等，不同流量和时间是否会使吸附效率产生较大差异等。统计数据表明，约有30%的实验室分析认为标准气体来源不统一给检测结果带来了一定的差异。1.2 试验处理当烟苗长至3片真叶时，挑选长势一致的烟苗，于蒸馏水中饥饿处理24h，再分别置于不同钾和钙浓度的营养液中培养12d后，取烟株地上部及根系进行指标测定。

声明：本文所用图片、文字来源《中国烟草科学》，版权归原作者所有。由于北方植烟土壤主要以2:1型黏土矿物为主，干湿交替频繁，土壤中钙含量较高。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：烟叶，过氧化氢酶，过氧化物酶。根系可溶性蛋白(图2B)在低钾水平整体低于常钾水平。

然而也有研究表明，土壤有效钙含量与烟叶钾含量呈负相关，钙对钾有一定的拮抗作用，Ca2+的存在会与K+竞争质膜上的吸收通道，减少植株对钾的吸收。采用TTC(氯化三苯基四氮唑)法测定根系活力。

1.3.4 根系ATPase活性根系K+-ATPase和Ca2+-ATPase活性根据试剂盒使用步骤测定(试剂盒购自南京建成生物工程研究所)。1.3.2 烟株生理特采用考马斯亮蓝G.250比色法测定叶片及根系中的可溶性蛋白含量。两种钾水平下均在钙浓度为5mmol/L时最大，低钾水平下较其他钙浓度处理最大增加幅度为110.72％。1 材料与方法1.1 供试材料与培养供试材料为烟草品种K326，试验于2019年在河南农业大学烟草行业烟草栽培重点实验室进行。

2.1.2 烟株生理特征如图2A所示，叶片可溶性蛋白含量在低钾水平显著高于常钾水平(除钙浓度0mmol/L)。2 结果2.1 不同钾水平下钙浓度对烟株生长发育的影响2.1.1 烟株地上部及根系的物质量如图1所示，常钾水平下烟株地上部及根系的物质量均高于低钾水平。因此本文以烟草品种K326为研究材料，采用室内水培的方法，通过对烟株进行两种钾水平和不同钙浓度组合处理，探索低钾胁迫下外界钙浓度与烟草钾吸收之间的关系，为钾钙平衡施肥提供依据。有研究发现，高钙处理可以提高烤烟根系和烟叶的钾含量，Ca2+可以防止细胞内K+外渗，减少根系阳离子流失，有利于K+的吸收。

1.3 测试指标和方法1.3.1 烟株地上部及根系的物质量分别取地上部及根系称取鲜质量，105℃杀青15min，80℃烘干，分别测定地上部及根系干质量。植株钾吸收与外界钙浓度密切相关且关系十分复杂。

在培养过程中，使用充气泵每El通气2h，每4d更换一次营养液，以保持营养液的成分相对稳定。试验共设12个处理，包括2个钾水平，分别为常钾(5mmol/L)和低钾(0.15mmol/L)，以及6个钙浓度(0、2、5、7、10、12mmol/L)。

而南方施用石灰改良土壤酸碱度，增加了土壤钙含量，导致土壤中Ca2+、K+等交换性阳离子比例失调，烟草吸收钾困难且烟叶钾含量整体较低。目前关于外界钙浓度对烟草钾吸收的影响研究，多集中在正常钾水平下且两者关系并不十分明确。烟草种子催芽后，移栽到装有珍珠岩的小黑盆中，在光照培养箱内培养，每日补充Hoagland完全营养液。常钾水平随着钙浓度的升高呈现先增加后降低的单峰趋势，钙浓度为5mmol/L时最大。1.4 数据处理采用Excel2016进行数据整理及作图，运用DPS7.05进行数据统计分析，使用Duncan新复极差法进行差异显著性检验。两种钾水平下，随着钙浓度的升高，烟株地上部及根系的物质量均呈现先升高后降低的趋势，且均在钙浓度为5mmol/L时达到最大值。

低钾水平下，钙浓度为5mmol/L时的根系鲜质量与其他处理(除2mmol/L)差异达到显著水平。因此研究钙对烟草钾吸收的影响，对提高烟叶钾含量具有重要意义。

低钾水平下，在钙浓度为2和5mmol/L时较高，且与其他4个钙浓度处理相比差异显著。培养条件如下：白天温度(28+2)℃，夜间温度(18+2)℃，每日照光14h，光强为4000lx，相对湿度为65％～70％。

钾是植物生长必需的营养元素，也是公认的烟草品质元素，但我国植烟土壤供钾不足及烟株钾素利用率低等问题，严重影响着我国烟叶钾含量。试验所用营养液根据Hoagland完全营养溶液改良而成，去除营养液配方中所有钙离子，使用氯化钙调节营养液中钙浓度，调节pH至6.5。

1.3.3 根系钙离子含采用甲基百里香酚蓝测定法定量检测烟株根系中钙离子含量，根据试剂盒使用步骤测定(试剂盒购自南京建成生物工程研究所)。叶片超氧化物歧化酶(SOD)活性测定采用核黄素-NBT法，过氧化物酶(POD)活性测定采用愈创木酚法，过氧化氢酶(CAT)活性测定采用紫外吸收法。1.3.5 烟株各部位钾含量样品烘干研磨粉碎过0.2mm筛后，精确称量0.1000g，采用Immol/L盐酸提取，使用FP6400火焰光度计测定烟株地上部及根系钾含量。钙浓度为5mmol/L时，在同一钾水平下地上部鲜质量与其他处理差异均达到显著水平，地上部干质量与除钙浓度为7mmol/L外的其他处理差异达到显著水平

2.3 pH值对除硫效果的影响菠菜提取物用量为0.4mg/mL，用氢氧化钠溶液对葡萄酒的pH值进行调整，然后测定不同pH值条件菠菜提取物的除二氧化硫情况，结果见图3。本研究研制的菠菜提取物技术，具有许多优点，如操作简单，使用量少，除硫速度快，效率高，同时不受pH值的影响，除硫后的葡萄酒口感明显优于处理前的产品，因此，本研究的成果，将为无硫葡萄酒的研制提供理论上的支撑。

Lin等利用酶法来去除葡萄酒中的二氧化硫，当酶使用量为10mg/mL时，除二氧化硫率为95%时，则需要1h。2.4 乙醇浓度对除硫效果的影响用无水乙醇分别将葡萄酒的乙醇含量调至12.5%、22.5%和27.5%，然后测定菠菜提取物在不同酒精度下的除硫情况，结果见图4。

由试验结果的极差值可知，本试验的影响因素菠菜提取物用量处理时间pH值乙醇浓度，其中菠菜提取物用量因素对试验结果的影响最大，其中菠菜提取物用量0.4mg/mL时的效果最好。由图4可以看出，乙醇浓度对二氧化硫的清除率有一定影响，但影响不是太大。

由图2可以看出，采用菠菜提取物处理的时间非常短，当处理时间为6min时，去除二氧化硫效率可达92.77%，进一步延长处理时间对结果影响不大，而且，处理时间增加会进一步增加葡萄酒的氧化，严重影响葡萄酒的质量。声明：本文所用图片、文字来源《食品研究与开发》，版权归原作者所有。由图3可以看出，pH值对菠菜提取物法除去葡萄酒中的二氧化硫影响不大，因此，在使用菠菜提取物法去除葡萄酒中的二氧化硫时不需要对pH值进行调整。根据感官品评结果，当菠菜提取物用量超过0.4mg/mL时，葡萄酒的口感则有明显的氧化味，因此，在使用过程中应将菠菜提取物的最适使用量控制在0.4mg/mL以内。

采用Lin等方法时，葡萄酒的酒精含量会对处理结果有影响。本研究对正交试验结果进行了验证，取菠菜提取物用量0.4mg/mL、处理时间6min、pH3.5（葡萄酒正常的pH值）、乙醇浓度12.5%（葡萄酒正常的乙醇浓度），总二氧化硫去除率为94.36%，与正交试验结果无明显差异。

由图1可以看出，随着菠菜提取物用量的增加，除二氧化硫效果明显提高，当菠菜提取物用量为0.2mg/mL时，葡萄酒中的游离二氧化硫被完全去除，而当菠菜提取物使用量为0.4mg/mL时，除总二氧化硫（包括游离二氧化硫与结合二氧化硫）效率可达92%，随着菠菜提取物用量的进一步提高，葡萄酒中的总二氧化硫可降到0.01mg/mL以下。由表3可知，试验5效果最佳，其总二氧化硫清除率最高，试验5与试验4和6差异显著，与其他试验小组比较差异极显著。

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